酰基柠檬酸酯的合成工艺

柠檬酸酯和酰基化试剂反应就生成酰基柠檬酸酯。由于柠檬酸酯分子中有羟基，限制了它的某些作用，当羟基被酯基取代后，一方面增大了相对分子质量，另一方面增加了它与许多高分子材料的相容性，使之性能更为安全。

由于丁酸酐价格较贵，限制了丁酰基柠檬酸酯的应用，它们一般只应用在某些有特别要求的医疗用品上。大多数柠檬酸酯用醋酐作酰化试剂，典型的例子就是乙酰基柠檬酸三丁酯。

催化剂可以有多种选择，如浓硫酸，所用的比例一般在0.1%~0.2%即可，也有报道可以用FeCl3做催化剂，如用强酸型阳离子交换树脂作催化剂，也有较高的活性，后处理简单，催化剂可反复使用。

要得到高品质的乙酰基柠檬酸三丁酯，工艺上必须注意反应温度的控制。温度过低，反应开始的速度比较慢，温度过高，则使反应产物色泽变深。一般控制反应温度为60℃~90℃。醋酐必须以一定速度滴加，并不断搅拌使反应均匀进行，防止升温过快而使产品着色。

为了使反应完全，醋酐必须过量，一般过量20%~35%，乙酰基柠檬酸三丁酯较其未酰化前更易分解，分解的结果是生成乌头酸酯和醋酸，乙酰基柠檬酸三丁酯产品中的乌头酸三丁酯的含量要比柠檬酸三丁酯中的乌头酸三丁酯含量高出很多。为了保证产品质量，使乙酰基柠檬酸三丁酯含量在99%以上，必须控制乌头酸三丁酯含量在0.4%以下，整个工艺的温度必须在155%以下，160℃以上乙酰基柠檬酸三丁酯分解速度明显加快。

滴加完醋酐后，继续搅拌一段时间，即可升温脱酸，脱酸后再经中和、水洗、真空脱水后经过滤即得到成品，其工艺过程与柠檬酸三丁酯相似，若产品色泽过深，过滤前也可适当加些脱色剂。

必须提及的是柠檬酸三丁酯在脱醇后，不经中和水洗，也可以直接进行酰化。此种方法得到的产品，色泽略偏深，回收的醋酸中杂质较多。但是，节省了精制时的中和、水洗步骤，减少了碱的用量，同时，也减少了约40%的废水生成量，也就减轻了企业废水处理的压力。

有些专利中也提到，利用30%的双氧水进行漂白，能进一步降低最终产品的色泽。但是。漂白往往会促使乙酰基柠檬酸三丁酯分解，从而使成品的质量变差，同时产品的色光也向轻微的蓝绿色偏转。

本文出处：柠檬酸三丁酯（链接地址：http://www.dyjmgm.com）

上一篇： 柠檬酸三丁酯类增塑剂的主要原材料—乙醇

下一篇： 乙酰基柠檬酸三丁酯催化剂的研究